1. 실험제목 : 질량 측정과 액체 옮기기
2. 실험날짜 : 2015.3.17
3. 실험목적(목표) : 저울 사용법과 액체를 옮기는 기구의 사용법을 익히고, 실험 데이터의 처리 및 불확정도 추정 방법 등을 배운다.
4. 이론
화학 실험은 도구나 기구를 이용하는 물리적 양의 측정으로 이루어진다. 화학 실험에서 가장 기본이 되는 물리적 양은 질량과 부피이다. 질량(mass)은 엄밀하게는 주어진 물질의 고유한 양이고 무게(weight)는 이 물질에 작용하는 중력의 측정치이다. 그러나 화학에서는 종종 이들 용어를 상호 교환적으로 사용한다.
무게는 저울을 사용해서 측정한다. 저울은 수천 킬로그램의 거대한 화물자동차의 무게를 측정하는 것에서부터 μg(10^-6 g, microgram)이나 ng(10^-9 g, nanogram) 정도의 극미량에 이르기까지 측정 용량과 측정의 정밀도에 따라 다양한 형태가 있다. 일반적으로 화학 실험에서는 측정 용량이 수백 그램이고 측정의 정밀도가 10mg(0.01g)에서 0.1mg(0.0001g)인 저울을 사용한다. 그림 1-1은 일반적으로 화학 실험에서 사용하는 수치 판독계가 부착되어 있고, 접시 위에 무게를 측정하고 싶은 시료를 바로 올려놓을 수 있는 직시형 거울(direct readinb balance)이다. 저울을 사용하기 전에 반드시 저울의 측정 용량과 정밀도를 알아보고 실험의 목적에 맞는 것인가를 확인해야 한다.
화학 실험에서 용액의 부피 측정에 사용되는 보편적인 기구는 피펫(measuring pipet), 부피피펫(transfer pipet), 부피 피펫(transfer pipet), 뷰렛(buret), 눈금 실린더(graduated cylinder), 부피 플라스크(volumetric flask)등이다. 부피 피펫과 눈금 피펫은 정확한 양의 액체를 취해 다른 용기에 옮기는데 사용되며, 부피 피팻이 눈금 피팻보다 정밀도가 높다. 역시 액체를 옮기는데 사용되는 뷰렛은 주로 적정할 때 쓴다. 눈금 실린더에 담긴 용액을 다른 용기로 옮기더라도 실린더에 약간의 용액이 남게 되어서 부피를 측정할 수는 없다. 부피 플라스크는 용질을 녹여서 일정한 부피의 용액을 만드는 데 유용한 기구이다. 실험의 정밀도를 높이기 위해서는 용액의 부피를 측정하는 여러 가지 기구들을 실험의 내용에 맞게 적절히 선택하여 바르게 사용하는 것이 중요하다. 사용하는 도구나 기기를 제대로 사용해야만 정밀한 실험 결과를 얻을 수 있다.
모든 측정한 값에는 불확정도가 포함되어 있다. 불확정도는 기기나 기구의 보정이 잘못되어 생기기도 한다. 실험실에 있는 온도계로 같은 용액의 온도를 측정할 때 서로 다른 값을 얻게 되는 것이 그런 예이다. 많이 사용되는 유리 기구의 불확정도는 다음과 같다.
측정 기계나 기구를 잘 보정하더라도 기구를 미숙하게 조작하거나 실험의 한계 때문에 어쩔 수 없이 나타나는 불확정도도 있다. 예를 들어서 뷰렛이나 눈금 피펫을 사용할 때 아무리 주의를 기울여도 눈금 간격의 1/5 이상을 정확하게 구분하는 것은 어렵다. 그러므로 25mL 용량의 뷰렛을 사용할 때 눈금 읽기의 불확정도는 ±0.02mL가 된다. 뷰렛으로 옮긴 용액의 부피는 처음 눈금과 마지막 눈금의 차이가 되므로 뷰렛으로 측정한 용액의 부피에는 0.04mL 정도의 불확정도가 포함되게 된다. 적정을 할 때 2mL의 용액을 사용하였다면 눈금 읽기에서 생기는 불확정도의 범위는 ±0.04mL, 즉 전체 부피의 2%가 된다. 그렇지만 10mL의 용액을 사용하면 불확정도는 전체 부피의 0.4%로 줄어들게 된다. 그러므로 적정을 할 때 2mL의 용액이 사용되는 경우에는 표준 용액의 농도를 낮추거나 시료의 농도를 높여서 10mL 이상의 용액이 사용되도록 조절하거나, 용량이 5mL 또는 10mL인 작은 뷰렛을 사용하는 것이 좋다. 실험 자체의 한계에서 발생하는 불확정도는 측정을 충분히 반복해서 평균값을 얻게 되면 상쇄된다. 그러나 실제 실험에서는 같은 실험을 무한히 반복할 수는 없고, 몇 차례만 반복할 수 있을 뿐이다. 한정된 횟수만큼 반복한 실험 결과는 통계적인 방법을 이용해서 평균값과 불확정도를 구한다. N번 실험을 반복한 경우에 불확정도(또는 표준편차)는 다음과 같이 주어진다.
실험 결과를 나타낼 때는 여러 차례 반복한 실험의 평균값과 그 값의 신뢰 수준 또는 불확정도의 범위를 함께 제시하는 것이 바람직하다. 통계적으로 의미가 있을 정도로 충분히 반복한 실험의 결과를 나타낼 때는 불확정도의 범위를 확실하게 표시하기도 하지만, 보통 1~2차례 반복한 실험의 결과의 경우에는 유효 숫자를 이용해서 신뢰 수준을 묵시적으로 나타내기도 한다. 유효 숫자를 고려하여 표현된 숫자에서는 마지막 자리의 숫자는 불확정하다. 즉, 2.13*10^-3 g으로 표현한 실험 결과의 경우에는 불확정도가 ±0.01*10^-3 g이 되는 셈이다. 실험에서 얻은 값들은 연산해서 다른 값을 얻을 때에도 최종 결과의 유효숫자 표현에 세심한 주의를 기울여야 한다. 연산 과정에서의 유효 숫자 처리 방법에 대해서는 이 책의 앞부분에 있는 “측정값의 불확정도와 유효숫자“를 참고한다.
5. 실험기구
A.실험 기구
저울(balance) 0.01g의 정밀도 피펫(pipet) 0.01mL까지 눈금이 있고 2.00mL 또는 1.00mL 용량 실린더(sylinder) 10mL 뷰렛(buret)10mL
버커(beaker) 10mL
B.시약
증류수(distilled water)
6. 실험방법
실험을 하기 전에 11페이지의 “화학 실험의 기본 사항”을 충분히 익히도록 한다.
실험 A. 무게측정
1) 실험에 사용할 저울의 제조회사와 모델, 측정 용량(최대 측정 무게), 측정의 정밀도를 조사하고 ‘실험 결과’에 적는다.
2) 조교가 설명해주는 올바른 저울 사용법을 충분히 익힌다.
실험 B. 피펫을 이용한 액체의 이동 1) 조교가 설명해주는 고무 채우게(filler)와 피펫의 사용법을 충분히 익힌다.
2) 고무 채우게를 사용해서 증류수를 피펫에 반 정도 채운 다음, 피펫을 옆으로 기울여서 돌려가면서 피펫의 안쪽 면을 헹구어주고 사용한 증류수를 버린다. 피펫의 안쪽에 증류 수 방울이 남아있으면 피펫을 세제를 이용해서 깨끗하게 씻어내고 다시 증류수로 깨끗하 게 헹군다.
3) 저울 위에 비커를 올려놓고 무게를 측정한다.
4) 고무 채우게를 사용해서 피펫의 가장 위쪽 눈금 위까지 증류수를 채운다. 피펫에 용액을 채울 때는 공기가 빨려 들어가지 않도록 피펫의 끝이 항상 용액 속에 잠겨 있도록 해야 하고, 채우게 속으로 용액이 빨려 들어가지 않도록 해야 한다.
5) 정확하게 2.00mL의 증류수를 피펫으로부터 정확하게 옮기고 무게를 측정한다.
6) 저울 위에 놓인 비커에 2.00mL의 증류수를 피펫으로부터 정확하게 옮기고 무게를 측정 한다.
7) 위의 4)와 5)의 과정을 4회 더 반복하여 측정한다.
8) 부록에 있는 물의 밀도를 이용해서 피펫으로 옮긴 증류수 부피의 평균값과 표준 편차를 구한다.
실험C. 눈금 실린더를 이용한 액체의 이동 1) 눈금 실린더의 안쪽 벽면에 물방울이 생기지 않도록 깨끗하게 씻고 증류수로 헹군다.
2) 3.0mL의 증류수를 눈금 실린더에 채운 다음 실험 B와 같은 방법으로 저울 위에 놓인 비커에 옮기고 무게를 측정한다.
3) 4회를 더 반복하고, 부록에 있는 물의 밀도를 이용해서 눈금 실린더로 옮긴 증류수 부피 의 평균값과 표준편차를 구한다.
실험D. 뷰렛을 이용한 액체의 이동 1) 조교가 설명하는 뷰렛의 사용법과 눈금 읽는 법을 충분히 익힌다.
2) 깨끗하게 씻어서 증류수로 헹군 뷰렛에 증류수를 채운다. 뷰렛의 끝에 공기 방울이 남아 있으면 코크를 빨리 열어서 공기를 빼낸다.
3) 약 3mL씩의 증류수를 위의 실험과 같은 방법으로 빼내어 무게를 잰다. 빼낸 증류수의 부피를 정확하게 알아야 하므로 눈금을 정확하게 읽어야 한다.
4) 4회를 더 반복해서 증류수의 평균 밀도와 표준편차를 구한다.
7. 참고사항
1) 불확정도
불확정성는 과학 연구에서 불확정수의 불명확함을 나타내는 단어이다. 과학 연구에서 어떤 수치를 다룰 때에 그 수치는 확정수이거나 불확정수이다. 따라서 수치가 확정수가 아니면 그것은 불확정수이다. 확정수는 개수나 단위의 환산수치등이며 이와 같이 명확한 값이 아니면 불확정수인 것이다. 측정값은 언제나 불완전하다. 이 불확정수의 불명확함을 불확정성이라 하며 그 정도를 불확정도 라고 한다.
<출처 : 위키백과>
2) 유효숫자
유효숫자(Significant figures)는 수의 정확도에 영향을 주는 숫자이다. 보통 다음의 경우를 제외하고 모든 숫자는 유효숫자이다.
-0.00012의 1 앞에 있는 0들처럼 자리수를 표시하기 위한 0 -유효숫자가 아닌 자리의 숫자와 연산하여 영향받은 자리의 숫자 -측정 기구의 한계로 정확하지 않은 자리의 숫자 유효숫자의 개념은 반올림과 함께 사용할 수도 있다. 반올림하여 유효숫자 n개를 만드는 연산은 n의 자리에서 반올림하는 것과 달리 더욱 다양한 자릿수의 수를 다룰 수 있다.
<출처 : 위키백과>
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